qd 01 4

Separation and preconcentration of trace amounts of cadmium using rapidly synergistic cloud point extraction

كارشناسي ارشد

شيمي تجزيه

پيام نور ساري

400-401

1401/3/9

عالي

69 ص، جدول ص 10،

راهنما، ريحانه

جمالي، محمدرضا

66-68 ص

Rapidly synergistic cloud point extraction , Cadmium , Water samples , Flame atomic absorption spectrometry

دانشگاه پيام نور مركز ساري

در اين تحقيق از روش استخراج نقطه ابري هم افزايي سريع براي جداسازي و پيش تغليظ مقادير بسيار كم كادميوم از نمونه هاي آبي و اندازه گيري به وسيله دستگاه جذب اتمي شعله اي استفاده شده است. جهتاستخراجيونكادميوم وتبديلآنبهيكگونه آبگريز از ليگاند 1-(2-پيريديل آزو)- 2- نفتول استفاده شده است. همچنين سورفكتانت تريتون X-114 براي تشكيل ميسل و اكتانول براي كاهش دماي ابري سورفكتانت به كار برده شد. جهت دستيابي به راندمان استخراج بالا اثر عوامل مختلفي از قبيل pH، غلظت ليگاند، مقدار اكتانول، غلظت سورفكتانت، سرعت و زمان سانتريفيوژ، قدرت يوني و يون هاي مزاحم مورد بررسي و بهينه سازي قرار گرفتند. تحت شرايط بهينه انحراف استاندارد نسبي 3/2% حد تشخيص 3/0 ميكروگرم بر ليتر، محدوده خطي 8/0 تا 20 ميكروگرم بر ليتر، فاكتور تغليظ 50 و فاكتور افزايشي 60 بدست آمد. اين روش براي اندازه گيري كادميوم در نمونه هاي آبي مانند آب لوله كشي شهر ساري، آب رودخانه تجن، آب درياي ساري و آب چشمه ساري بكار گرفته شده است.

فصل اول 1 كليات تحقيق1 1-1مقدمه2 2-1 اثرات و عوارض فلزات سنگين بر محيط زيست4 3-1 كادميوم6 4-1 عوارض مواجهه با كادميوم6 5-1 تاريخچه7 6-1 موارد مصرف و كاربرد كادميوم7 1) باتري‌هاي:Ni_Cd7 7-1 تاثيرات كادميوم بر محيط زيست و چرخه ي حيات موجودات9 8-1 جداسازي و پيش تغليظ11 9-1 روش هاي اندازه گيري11 10-1 هدف ها12 11-1 پرسش هاي پيرامون پژوهش12 12-1 فرضيه ها12 فصل دوم13 مباني نظري و پيشينه تحقيق13 1-2 مقدمه 14 2-2 روش هاي متعدد استخراج عبارتند از15 3-2 استخراج مايع_مايع همگن16 4-2 استخراج فاز جامد 17 5-2 ميكرواستخراج با فاز جامد 18 6-2 ميكرواستخراج با فاز مايع 19 7-2 ميكرواستخراج مايع- مايع پخشي 20 8-2 استخراج فاز جامد پخشي كمك شده با حلال 21 9-2 استخراج نقطه ابري 22 1-9-2 تاريخچه22 2-9-2 روش كار23 2-9-2-1اضافه كردن سورفكتانت و در صورت لزوم ليگاند به محلول نمونه..........................................23 2-9-2-2حرارت دادن محلول نمونه حاوي سورفكتانت23 2-9-2-3سانتريفيوژ كردن23 2-9-2-4قرار دادن در مخلوطآب و يخ جهت سهولت جدايي فاز24 2-9-2-5رقيق سازي فاز سورفكتانت24 3-9-2 براي بهينه سازي استخراج نقطه ابري پارامترهاي موثر مختلفي دخالت دارند كه شامل25 4-9-2 كاربردهاي استخراج نقطه ابري26 5-9-2 مزايا روش استخراج نقطه ابري26 6-9-2 معايب استخراج نقطه ابري27 10-2 استخراج نقطه ابري هم افزاييسريع27 1-10-2 سورفكتانت29 2-10-2 طبقه‌بندي سورفكتانت‌ها31 3-10-2 مكانيسم‌هاي پيشنهادي براي جدايي فاز32 4-10-2 كاربرد CPE در تركيبات آلي تجزيه33 5-10-2 كاربرد CPE براي جداسازي آناليت‌هاي موجود در نمونه‌هاي محيطي34 6-10-2 كاربرد CPE براي جداسازي تركيبات بيولوژيكي34 7-10-2 استفاده از روش CPE در تجزيه و گونه شناسي يون هاي آلي37 8-10-2 استفاده از روش CPE در آناليز آنيون ها38 فصل سوم39 روش پژوهش39 1-3 مواد و دستگاه هاي مورد نياز40 1-1-3 تهيه محلول ها و استاندارد ها40 2-1-3 ابزار و دستگاه هاي مورد نياز42 2-3 روش كار استخراج كادميوم با روش استخراج نقطه ابري42 3-3 بهينه سازي شرايط استخراجيون كادميوم43 1-3-3 اثر pH43 2-3-3 اثر ليگاند44 3-3-3 اثر مقدار اكتانول44 4-3-3 اثر غلظت سورفكتانت45 5-3-3 اثر سرعت سانتريفوژ45 6-3-3 اثر زمان سانتريفيوژ46 7-3-3 اثر قدرت يوني46 8-3-3 بررسي مزاحمت ها47 4-3 ارقام شايستگي روش47 1-4-3 محدودهي خطي47 2-4-3 حد تشخيص48 3-4-3 دقت روش48 5-3 اندازه گيري كادميوم در نمونه هاي آبي49 فصل چهارم50 اطلاعات، داده ها و تحليل آن ها50 1-4 بررسي اثر pH51 2-4 بررسي اثر غلظت ليگاند52 3-4 بررسي نوع و مقدار سورفكتانت53 4-4 بررسي اثر حجم اكتانول54 5-4 بررسي اثر سرعت و زمان سانتريفوژ55 6-4 اثر قدرت يوني57 7-4 بررسي مزاحمت‌ها58 8-4 اندازه‌گيريكادميوم در نمونه‌هاي آبي59 فصل پنجم61 بحث و نتيجه گيري61 1-5 ارقام شايستگي روش62 1-1-5 محدوده كاليبراسيون خطي62 2-1-5 حد تشخيص (LOD)63 3-1-5 انحراف استاندارد نسبي ((RSD64 4-1-5 فاكتور تغليظ64 5-1-5 فاكتور افزايشي64 2-5 نتيجه گيري كلي64 منابع66 Abstract57 فهرست جداول جدول(2-1) تغييرات دماي نقطه ابري با ساختار و غلظت سورفكتانت30 جدول(2-2) طبقه بندي و مشخصات سورفكتانت ها32 جدول (2-3) خلاصه اي از كاربردهاي استخراج نقطه ابري براي گونه هاي بيولوژيكي36 جدول (3-1)برخي از مشخصاتTriton X -11441 جدول(3-2) مشخصات ليگاندPAN42 جدول(4-1) بررسي اثر يون مزاحم بر استخراج كادميوم59 جدول (4-2) تعيين كادميوم در نمونه‌هاي آبي60 فهرست شكل ها شكل(2-1)مراحل استخراج مايع_مايع همگن17 شكل(2-2) مراحل كلي استخراج فاز جامد18 شكل(2-3) مراحل ميكرواستخراج فاز جامد19 شكل(2-4) مراحل ميكرواستخراج مايع_مايع پخشي21 شكل(2-5)مراحل استخراج فاز جامد پخشي كمك شده با حلال22 شكل(2-6) مراحل استخراج به روش نقطه ابري شدن25 شكل(2-7) استخراج نقطه ابري هم افزايي سريع28 شكل(2-8) فرايند استخراج نقطه ابري براي يون هاي فلزي38 شكل(3-1) ساختارTriton X-11441 فهرست نمودار ها نمودار(4-1) بررسي اثر pH بر راندمان استخراج51 نمودار(4-2) بررسي اثر غلظت ليگاند بر راندمان استخراج53 نمودار(4-3) بررسي مقدار سورفكتانت بر راندمان استخراج54 نمودار(4-4) بررسي اثر حجم اكتانول بر راندمان استخراج55 نمودار(4-5) بررسي اثر سرعت سانتريفوژ بر راندمان استخراج56 نمودار(4-6) بررسي اثر زمان سانتريفوژ بر راندمان استخراج57 نمودار(4-7) تاثير قدرت يوني بر راندمان استخراج58 نمودار (5-1) نمودار كاليبراسيون كادميوم63

1403/7/18

ياسر تسليميان

76201