پ.د.ش24

Determination of the Trace Amounts of Some Mycotoxins by Electrochemical and Liquid Chromatography Methods After Preconcentration Using Magnetic Nanocomposites

دكترا

شيمي-تجزيه

پيام نور شيراز

شهريور ماه 1402

1402/06/29

عالي

121ص

محدثي زرندي،عليرضا- كريمي ،محمدعلي

فتحي راد،فريبا

ص118-101

پاتولين مايكوتوكسيني است كه توسط انواع مختلفي از قارچها بخصوص پني سيليوم و آسپرژيلوس ايجاد مي شود. اكثر اين قارچ ها روي ميوه هاي فاسد شده به خصوص سيب،گلابي و هلو رشد مي كنند. استاندارد جهاني وجود پاتولين در آب سيب و ديگر ميوه ها حدودppb 50 است. تعيين ميزان اين مايكوتوكسين به اين دليل اهميت دارد كه پاتولين گستره وسيعي از سميت دارد و مي تواند آثار نامطلوبي بر سلامتي داشته باشد. به دليل پايداري مولكول، مقدار چشمگيري از پاتولين در محصولات سيب وجود دارد. هدف از اين تحقيق اندازه گيري ميزان پاتولين در آب سيب مي باشد. در قسمت اول پايان نامه نانو ذرات طلا و مس سولفيد-روي سولفيد روي بستر مغناطيسي گرافن اكسيد كاهش يافته سنتز شدند. پس از مشخصه يابي نانو كامپوزيت سنتز شدهrGO/CuS-ZnS/ Au/ Fe3O4 توسط تكنيك هاي گوناگون از جمله ميكروسكوپ الكتروني روبشي نشر ميداني (FE SEM)، ميكروسكوپ الكتروني عبوري(TEM)، پراش پرتو ايكس(XRD)، طيف‌ سنجي مادون قرمزتبديل فوريه و طيف‌سنج پراش انرژي پرتو ايكس (EDX) عملكرد آن به عنوان جاذب جديد جهت پيش تغليظ و اندازه گيري پاتولين با استفاده از روش استخراج فاز جامد مغناطيسي (MSPE) و دستگاه كروماتوگرافي مايع با عملكرد فوق العاده بالا (UPLC) بررسي شد. عوامل موثر بر استخراج شامل(pH، مقدار جاذب، زمان استخراج، نوع و حجم حلال واجذبي، افزايش نمك و زمان واجذبي) مورد بررسي و بهينه سازي شد. علاوه بر اين اثر مزاحمت گونه هاي مختلف بر روي درصد بازيابي استخراج مورد بررسي قرار گرفت. بر پايه نتايج گستره خطي اندازه گيري02/0 تا 0/3 نانوگرم بر ميلي ليتر با ضريب همبستگي9997/0 بدست آمد. فاكتور تغليظ، حد تشخيص و انحراف استاندارد نسبي روش به ترتيب100، 0033/0 نانو گرم بر ميلي ليتر، و 3/4 درصد محاسبه شد. در قسمت دوم اين رساله، اندازه گيري پاتولين با استفاده از يك حسگر الكتروشيميايي الكترود كربن شيشه اصلاح شده با پليمر قالب مولكولي محتوي نانوذرات آهن (III) اكسيد و گرافن اكسيد MIP/Fe3O4/GO)) انجام شد. اندازه گيري هاي الكتروشيميايي با استفاده از تكنيك ولتامتري موج مربعي در بافر فسفات 1/0 مولار (0/7=pH) صورت گرفت. نانوكامپوزيت سنتز شده توسط تكنيك‌هاي گوناگون از جمله ميكروسكوپ الكتروني روبشي نشر ميداني (FE SEM)، ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM)، پراش پرتو ايكس (XRD)، طيف‌سنجي مادون قرمز تبديل فوريه (FT-IR) و طيف‌سنج پراش انرژي پرتو ايكس (EDX) مشخصه يابي شد. پارامتر موثر بر تعيين پاتولين مانند (سرعت روبش، نوع، غلظت و pH محلول بافر) مورد بررسي و بهينه سازي قرار گرفت. تحت شرايط بهينه، گستره خطي 001/0 تا 0/250 نانو مولار،حد تعيين 001/0 نانو مولار، حد تشخيص 4-10 ×33/3 نانو مولار بدست آمد. انحراف استاندارد نسبي براي غلظت هاي 0/1 و 0/250 نانو مولار پاتولين به ترتيب 65/1 و 83/0 درصد محاسبه شد. از روش هاي پيشنهاد شده در اين پايان نامه، با موفقيت براي اندازه گيري پاتولين در نمونه هاي آبميوه طبيعي سيب و آبميوه صنعتي گلابي استفاده شد.

1403/05/02

75770