QC mah / 200

Fe3O4@SiO2-PMA-Cu Nanocomposite: as a New and Efficient Catalyst for the Regio-selective Click Synthesis of β-Thiol-1,2,3-triazoles

كارشناسي ارشد

شيمي آلي

دانشگاه پيام نور مركز مهاباد

1396-1399

1399/7/29

خوب

67 ص.

روناك عيسوي

سروين محمدي اقدم

چكيده ابتدا نانوذرات Fe3O4 از واكنش نمك¬هاي FeCl2 .4H2O و FeCl3. 6H2O درحضور باز قوي NaOH در دماي اتاق به روش سل ژل سنتز و سپس در دماي بالا كلسينه شد. سپس به منظور پوشش دادن سطح فريت با لايه سيليكا و تهيه ذرات Fe3O4@SiO2، تترا اتوكسي ارتو سيليكات (TEOS) بصورت قطره قطره به آن اضافه شد. در مرحله بعد محلول PMA (فسفوموليديك اسيد) در متانول به Fe3O4@SiO2 اضافه شد و پس از 48 ساعت هم زده شدن در دماي 70 درجه سانتيگراد، نانو ذرات Fe3O4@SiO2-PMA با مگنت جداسازي و سپس كلسينه گرديد. در نهايت، Fe3O4@SiO2-PMA سنتز شده در محيط قليايي با نانوذرات مس پوشش داده شد و نانوكامپوزيت مغناطيسي -PMA-Cu Fe3O4@SiO2 حاصل گرديد و متعاقباً به عنوان كاتاليست در واكنش كليك تك ظرفي سه جزئي در حلال آب مورد استفاده قرار گرفت. از واكنش اپوكسيدهاي مختلف داراي گروه‌هاي استخلافي كشنده و دهنده الكترون با تيواوره تحت شرايط فاز جامد، تيران‌هاي متناظر سنتز شد. تيران¬هاي سنتز شده در حضور فنيل استيلن، سديم آزيد و نانوكاتاليست Fe3O4@SiO2–PMA-Cu در حلال آب تحت شرايط رفلاكس به تركيبات β-تيولوبنزيل- 1‚2‚3-تري‌آزول‌ها تبديل شدند. پيشرفت واكنش با استفاده از كروماتوگرافي لايه نازك(TLC) بررسي شد. تأثير عوامل مختلف مانند زمان، دما، مقدار نانوكاتاليست و حلال مورد بررسي قرار گرفت. شرايط دمايي 100 درجه سانتيگراد و مقدار 2/0 گرم كاتاليزگر در حلال آب به¬عنوان شرايط بهينه واكنش انتخاب شد. كاتاليست بازيافت شده بدون كاهش فعاليت كاتاليزوري و خاصيت مغناطيسي در سه دوره متوالي مورد استفاده مجدد قرار گرفت. ساختار نانوذرات مغناطيسي سنتز شده با استفاده EDS, FESEM و FT–IR، TEM و VSM و XRD مورد بررسي قرار گرفت، همچنين ساختار تركيبات تري‌آزول بدست آمده با استفاده از طيف‌هاي FT-IR و 13CNMR و 1H NMR شناسايي شد. كلمات كليدي: 1‚2‚3-تري‌آزول، تيران، سنتز كليك، نانو كامپوزيت مغناطيسي، Fe3O4@SiO2 – PMA-Cu

1400/8/26

مينو عظيمي

63661